石油產(chǎn)品酸值測定法可以按照GB/T 264—83進(jìn)行。
根據(jù)以上GB/T 264—83標(biāo)準(zhǔn)要求,可以選擇上海頎高HSY-264型石油產(chǎn)品酸值、酸度試驗(yàn)器。
本方法適用「測定八油產(chǎn)品的酸值。
中和1克八油產(chǎn)品所需的氫氧化鉀毫克數(shù)稱為酸值。
1方法概要
本方法用沸騰乙種抽出試樣中的酸性成分,然后用氫氧化鉀乙酥溶液進(jìn)行滴定。
2儀器
2.1錐形燒瓶:250或300毫升。
2.2球影間流冷凝笆:長約300毫米。
2.3微狀滴定笞;2毫升,分度為0.02邕升。
2.4電熱板或水浴。
3試劑
3.1氫氧化鉀:分析純,配成0.05N氫氧化鉀乙陀溶液。
3.295%乙的:分析純。,
3.3堿性藍(lán)6B:配制溶液時(shí),稱取堿性藍(lán)1克,稱準(zhǔn)至0.01克,然后將它加在50毫升煮沸的95 % 乙醛中,并在水浴中回流1小時(shí),冷卻后過濾。必要時(shí),點(diǎn)熱的澄清濾液要用0.05N氫氧化鉀乙酸溶 液或0.05N鹽酸溶液中和,]'[至加入1?2滴堿溶液能使指示劑溶液從藍(lán)色變成淺纖色而在冷卻后又能 恢復(fù)成為藍(lán)色為止,有些指示劑制品經(jīng)過這樣處理變色才靈敏。
3.4甲酚紅,配制溶液時(shí),稱取甲的紅0.1克(稱準(zhǔn)至0.001克)。研細(xì),溶于100毫升95%乙靜中, 并在水浴山煮沸回流5分鐘,趁熱用0.05N氫氧化鉀乙酌溶液滴定至甲酚紅溶液由橘紅色變?yōu)樯罴t色, 而在冷卻后又能恢復(fù)成橘紅色為止。
4試驗(yàn)步驟
4.1用清潔、卜燥的錐形燒瓶稱取試樣8?10克,稱準(zhǔn)至0.2克。
4.2在另一只清潔無水的錐形燒瓶中,加入95%乙醇50毫升,裝上回流冷凝管。在不斷搖動(dòng)下,將 95%乙醉煮沸5分鐘,除去溶解于95%乙酹內(nèi)的:氧化碳。
在煮沸過的95 %乙神中加入0.5毫升堿性藍(lán)6 B (或甲酚紅)溶液,趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醛溶 液中和,直至溶液由藍(lán)色變成淺纖色(或由黃色變成紫紅色)為止。對未巾和就已呈現(xiàn)淺紅色(或紫 紅色)的乙醇,若要用它測定酸值較小的試樣時(shí),可事先用0.05N稀鹽酸著「滴,中和乙醇恰好至微 酸性,然后再按上述步驟中和內(nèi)至溶液由藍(lán)色變成淺紅色(或由黃色變成紫紅色)為止。
4.3將中和過的95乙郎注入裝有已稱好試樣的錐形燒瓶中,并裝上回流冷凝管。在不斷搖動(dòng)下, 將溶液煮沸5分鐘。
在點(diǎn)沸過的混合液中,加入0.5毫升的堿性藍(lán)6B (或甲酚紅)溶液,趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定,直至95%乙醇層由藍(lán)色變成淺紅色(或由黃色變成紫紅色)為止
對于在滴定終點(diǎn)不能呈現(xiàn)淺紅色(或紫紅色)的試樣,允許滴定達(dá)到混合液的原有顏色開始明顯 地改變時(shí)作為終點(diǎn)。
在每次滴定過程中,自錐形燒瓶停止加熱到滴定達(dá)到終點(diǎn)所經(jīng)過的時(shí)間不應(yīng)超過3分鐘。
5計(jì)算
5.1試樣的酸值X,用毫克KOH/克的數(shù)值表示,按下式計(jì)算:
T = 56.1xN
式中:
V——滴定時(shí)所消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積,毫升;
G——試樣的重量,克;
T——?dú)溲趸浺掖既芤旱牡味ǘ?毫克KOH/毫升;
56.1——?dú)溲趸浀目水?dāng)量;
N——?dú)溲趸浺掖既芤旱漠?dāng)量濃度,N。
6 精密度
用以下規(guī)定來判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。
6.1重復(fù)性
同一操作者重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值:
范圍,毫克KOH/克 重復(fù)性,毫克KOH/克
0.00-0.1 0.02
大于0.1?0.5 0.05
大于 0.5~1.0 0.07
大于1.0?2.0 0.10
6.2再現(xiàn)性
由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值:
范圍,毫克KOH/克 重復(fù)性,毫克KOH/克
0.00-0.1 0.04
大于0.1?0.5 0.10
大于 0.5~1.0 平均值的15%
大于1.0?2.0 平均值的15%
注;本精密度是于1980?1981年用6個(gè)試樣,在13個(gè)實(shí)筠室開展統(tǒng)計(jì)試驗(yàn),并對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析得
7報(bào)告
M取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)、F均值,作為試樣的酸值。
附加說明;
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國石油L業(yè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院起草。