烏氏粘度計(jì)校準(zhǔn)中的不確定度來(lái)源及影響因素控制

   粘度測(cè)量在許多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。粘度是評(píng)定石油產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，粘度的準(zhǔn)確測(cè)量與原油的合理開(kāi)采與輸送關(guān)系密切。粘度可決定加工工藝條件、確定餾分的切割范圍及判斷潤(rùn)滑油的精制深度。粘度是石油及石油產(chǎn)品輸送、加工工藝計(jì)算的主要參數(shù)之一；是石油產(chǎn)品質(zhì)量重要指標(biāo)之一；準(zhǔn)確測(cè)定石油及石油產(chǎn)品的粘度對(duì)其生產(chǎn)、使用具有重要意義口。在塑料、化纖、橡膠生產(chǎn)過(guò)程中，粘度測(cè)量是控制聚合度、提高產(chǎn)品質(zhì)量與產(chǎn)最的重要手段。當(dāng)采用溶液聚合的方法來(lái)合成聚合物時(shí)，隨著聚合物的聚合度不斷增大，溶液的濃度也會(huì)隨之增大。因此在聚合物溶液合成的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，可在不同的階 段取樣，用烏氏粘度計(jì)測(cè)定溶液的運(yùn)動(dòng)粘度，用作反應(yīng)聚合程度的一個(gè)判據(jù)。為了保證烏氏粘度計(jì)準(zhǔn)確可靠地測(cè)量粘度，必須依據(jù)工作毛細(xì)管粘度計(jì)檢定規(guī)程對(duì)烏氏粘度計(jì)進(jìn)行周期檢定，對(duì)檢定過(guò)程中不確定度來(lái)源進(jìn)行分析，指出影響檢定結(jié)果準(zhǔn)確性的因素，提出烏氏粘度計(jì)檢定過(guò)程中影響因素控制方法，以保證烏氏粘度計(jì)測(cè)量結(jié)果地準(zhǔn)確可靠。

1、烏氏粘度計(jì)工作原理：烏氏粘度計(jì)是重力式毛細(xì)管粘度計(jì)，是用相對(duì)法測(cè)量一定體積液體在重力作用下，流經(jīng)毛細(xì)管所需時(shí)間，以求得液體的粘度。運(yùn)動(dòng)粘度計(jì)算公 式：V= Ct

式中：v為液體的運(yùn)動(dòng)粘度， mm2/s；C為粘度計(jì)常數(shù)，mm2/s2；t為一定體積液體流經(jīng)毛細(xì)管時(shí)間，s。

當(dāng)校準(zhǔn)烏氏粘度計(jì)時(shí)，用下列公式計(jì)算烏氏粘度計(jì)常數(shù)：C=v/t

2、校準(zhǔn)烏氏粘度計(jì)基本步驟

2.1元主要校準(zhǔn)設(shè)備

高精度恒溫水浴：（20+0.01)℃。

溫場(chǎng)均勻，透明、有足夠深度。

精密溫度計(jì)，分度值0.01℃。

經(jīng)檢定合格，使用吋進(jìn)行溫度修正。

標(biāo)淮粘度液：一級(jí)。

在有效期內(nèi)使用

電千秒表：0.01s

經(jīng)社足合格。

2.2校準(zhǔn)北驟

（1）外觀檢查。毛細(xì)管及計(jì)時(shí)球光滑無(wú)節(jié)點(diǎn)、氣泡和柳紋，側(cè)管的下接口位置不能太低，儲(chǔ)液球必須低手懸掛水平球，毛細(xì)管必須垂直。

（2）粘度計(jì)的清洗與干燥。

（3）標(biāo)準(zhǔn)液的選擇要正確。使 t>200s，使用兩種不同標(biāo)準(zhǔn)粘度液。

（4）裝液。將一定提及的已知粘度的標(biāo)準(zhǔn)液吸入儲(chǔ)液球中，放入恒溫槽，進(jìn)行粘度計(jì)水平調(diào)節(jié)，恒溫15~30min。

（5） 計(jì)時(shí)測(cè)定。烏氏粘度計(jì)裝一次液應(yīng)重復(fù)測(cè)定4次，重復(fù)性滿足檢定規(guī)程的要求。選用兩種標(biāo)淮粘

度液測(cè)定。

（6）計(jì)算粘度計(jì)常數(shù)

3、烏氏粘度計(jì)校準(zhǔn)過(guò)程中不確定度來(lái)源分析

3.1標(biāo)準(zhǔn)粘度液的粘度值引入不確定度的標(biāo)準(zhǔn)粘度液

標(biāo)準(zhǔn)粘度液的粘度值的不確定度由上一級(jí)粘度標(biāo)準(zhǔn)裝置在給標(biāo)準(zhǔn)粘度液定值時(shí)，累計(jì)各種不確定度因

素給出的，屈于 B類不確定度。

3.2標(biāo)準(zhǔn)粘度液穩(wěn)定性引入的不確定度

在20℃粘度小于 500mm2/s 由精制石油產(chǎn)品組成。精制石油產(chǎn)品是多元烴類的混合物，雖然在室溫避光玻璃瓶中保存，在一定時(shí)問(wèn)內(nèi)會(huì)發(fā)生揮發(fā)和氧化。主要表現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)粘 度液隨時(shí)問(wèn)的變化而變化。標(biāo)準(zhǔn)粘度液穩(wěn)定性引入的不確定度屬于B類不確定度。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)粘度液粘溫性能引入的不確定度

作為標(biāo)準(zhǔn)液，粘溫性能要好，粘度隨溫度變化要小，標(biāo)準(zhǔn)粘度液粘溫性能列入的不確定度來(lái)源由兩個(gè)方面：

（1）控溫設(shè)各及恒溫設(shè)備的不確定因素引起溫度波動(dòng)和溫場(chǎng)不均勻，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)粘度液的粘度發(fā)生變化，屬于A類不確定度。

（2）測(cè)定溫度的設(shè)備準(zhǔn)確度。包括溫度計(jì)，溫度傳感器及儀表修正值不確定因素引起標(biāo)準(zhǔn)粘度波的粘度發(fā)生變化，屬于B類不確定度。

（3）粘庋計(jì)的清潔。粘度計(jì)清洗不干凈，液體流動(dòng)時(shí)受到不應(yīng)有的陽(yáng)力。

（4）操作人員帶來(lái)的誤差，包括人員注意力不集中，計(jì)時(shí)的觀察誤差、計(jì)時(shí)的動(dòng)作誤差、計(jì)錯(cuò)或看錯(cuò)吋間讀數(shù)，屬于 A 類不確定度。

4、烏氏粘度計(jì)校準(zhǔn)過(guò)程中影響因素控制

在校準(zhǔn)過(guò)程中，除了要嚴(yán)格按照檢定規(guī)程進(jìn)行操作外，還耍對(duì)校準(zhǔn)過(guò)程中影響校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確度的因素進(jìn)行適當(dāng)?shù)目刂?，采取以下措施，使各不確定度分量控制在一定的誤差范圍內(nèi)，更好地提高校準(zhǔn)結(jié)果地準(zhǔn)確性。

（1）正確使用標(biāo)準(zhǔn)粘度液的粘度值。校準(zhǔn)溫度與定值溫度保持一致。保證標(biāo)準(zhǔn)粘虔液的粘度值準(zhǔn)確性。

（2）正確存放標(biāo)準(zhǔn)年度也。標(biāo)準(zhǔn)粘度液應(yīng)裝于清潔、干燥、密閉的瓶中，避光、室溫下保存，不受高、低溫度的影響，減少揮發(fā)和氧化的機(jī)會(huì)，確保標(biāo)準(zhǔn)粘度液在定值有效期內(nèi)有良好的溫度性。

（3）配備精密的控溫和測(cè)溫設(shè)備。控溫設(shè)備及恒溫設(shè)備準(zhǔn)確控溫，將溫度波動(dòng)范圍嚴(yán)格控制校準(zhǔn)溫度要求的范圍內(nèi)，即（20±.01)℃，實(shí)驗(yàn)室溫度與?；礈囟认嗖畈坏么笫?plusmn;2℃，使標(biāo)準(zhǔn)粘度液在使用過(guò)程中粘度值變化最小。并且時(shí)刻關(guān)注溫度的變化，同時(shí)進(jìn)行溫度修正。

（4）確保測(cè)溫設(shè)備準(zhǔn)確度高，穩(wěn)定性好，經(jīng)過(guò)計(jì)量確認(rèn)合格方可使用，避免因測(cè)溫不準(zhǔn)引起標(biāo)準(zhǔn)粘度液量值的變化。恒溫時(shí)問(wèn)要充分、穩(wěn)定。

（5） 粘度計(jì)的清洗是校準(zhǔn)工作的重要環(huán)節(jié)。粘度計(jì)清洗不干凈，液體流動(dòng)時(shí)受到不應(yīng)有的阻力，使同一系列粘度計(jì)重復(fù)測(cè)量流動(dòng)時(shí)問(wèn)長(zhǎng)短不一，重復(fù)的差，而不得不重新清洗測(cè)量。校準(zhǔn)人員應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行規(guī)程中的清洗方法

（6）提高計(jì)量校準(zhǔn)人員的工作責(zé)任心，遊免操作人員帶來(lái)的誤差，如注意力集中，計(jì)時(shí)讀數(shù)準(zhǔn)確，汁時(shí)要思想集中，做到眼到手到．時(shí)間到，保持三者的一致性，恒溫時(shí)問(wèn)充分等。

5、結(jié)果討論

（1）對(duì)校準(zhǔn)過(guò)程中影響因素進(jìn)行控制，提高校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確性，從而保證粘度測(cè)量的準(zhǔn)確性。

（2） 烏氏粘度計(jì)校準(zhǔn)中，不必準(zhǔn)確裝液，也不受裝液溫度 的影響，由此帶來(lái)的不確定度影響可忽略不計(jì)。

（3）校準(zhǔn)過(guò)程應(yīng)保特恒溫，粘度計(jì)垂直靜止不動(dòng)。

（4）裝入標(biāo)準(zhǔn)粘度液不許有氣泡存在，否則會(huì)形成“氣阻"而增大標(biāo)準(zhǔn)粘度液的流動(dòng)時(shí)間。

（5）通過(guò)對(duì)烏氏粘度計(jì)校準(zhǔn)過(guò)程中不確定度來(lái)源分析，主要以 B 大不確定度為主，雖然不能通過(guò)實(shí)驗(yàn)消除或人為控制，但可不取措施控制，將影響因素減少到最小。

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